（一）因水溶性及固體廢棄物的基質(zhì)復(fù)雜性及變異性，通常必須經(jīng)過適當之前處理。固體、污泥及懸浮物質(zhì)在分析前必須先加以溶解，此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。
（二）所有原子吸收光譜需執(zhí)行適當?shù)谋尘靶Ｕ?/div>
（三）由于不同廠牌及機型的原子吸收光譜儀會有差異，詳細的使用說明無法格式化以適用于每一部儀器，因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。下列為操作應(yīng)當注意事項：
1.選擇適當?shù)臒艄芎?，通常需要先讓燈管預(yù)熱 15 分鐘。
2.可利用這段期間調(diào)整儀器，將單光器調(diào)至正確的波長，選擇適當?shù)膯喂馄鳘M縫寬度，并依照廠商的建議調(diào)整電流。
3.點火并調(diào)節(jié)燃料及氧化劑的流量，調(diào)整燃燒頭及噴霧器的流速以達到zui大的吸收及穩(wěn)定度，保持光度計的平衡。
4.量測一系列待測元素的標準溶液，繪制吸光度對應(yīng)濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液并直接讀出或由檢量線測定其濃度。每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標準溶液。
（四）檢量線制作與確認
1.對于非直接讀出濃度的儀器，則制作一涵蓋適當濃度范圍的檢量線。通常亦即制備可產(chǎn)生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及標準溶液。
(1)每分析一批次樣品時，需制備新的檢量線標準溶液。若以當天制備之檢量線確認溶液（以下簡稱 ICV）測試結(jié)果在可接受的范圍，毋需每天制備檢量線標準溶液，只要經(jīng)由當天制備之 ICV 確認后即可使用。若 ICV 超過可接受的規(guī)范，必須重新制備新的檢量線標準溶液并重新校正儀器。檢量線制備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標準溶液，此五種濃度須落在校正曲線直線區(qū)域的適當范圍內(nèi)。
(2)配制標準溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應(yīng)與樣品處理后之結(jié)果相同。
(3)先以空白溶液開始，再由低濃度至高濃度吸取標準品溶液，并記錄其讀值。
(4)重復(fù)多次吸取標準溶液與樣品，以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。
2.檢量線必須是線性且相關(guān)系數(shù) R 值至少大于 0.995以上。
(1)完成檢量線制作后，必須以檢量線空白及在中間濃度附近的 ICV 確認檢量線。ICV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內(nèi)，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL，此檢量線才可認為有效。若標準曲線在范圍內(nèi)無法被確認，則應(yīng)找出原因并在樣品分析前重新校正儀器。
(2)每批次分析結(jié)束時 / 或每隔 10 個樣品后，檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度附近的 CCV 確認。CCV 之測值偏差必須在 10 ％ 以內(nèi)，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高于 MDL，此檢量線才可認為有效。若 CCV 測值偏差大于 10 ％ 以上，則應(yīng)停止分析樣品，找出原因并在樣品分析前重新校正儀器，且在zui后一個可接受的 CCV 之后的所有樣品必須重新分析。
3.重復(fù)測量標準溶液的濃度，取其平均值，兩次測值的相對差異百分比在 10 ％以內(nèi)。
4.若進行微量分析時，檢量線*點的濃度必須在實驗室可定量的范圍濃度，假如樣品濃度值低于檢量線zui低點的濃度，此報告只能當成估計值。
原子吸收分析儀操作要點
一般火焰式原子吸收光譜儀之操作參數(shù)包括以下五點：
(1)火焰高度的調(diào)整：
每一個元素*的反應(yīng)高度并不一樣，故必須調(diào)整其高度以達到*吸收度。圖二為鉻、鎂、銀在不同火焰高度吸收度差異。
(2)燃料比例：
每一個元素的操作靈敏度受氣燃比之影響相當大，某些元素可能適合氧化焰(Lean，因二次空氣的供給，燃燒*，焰溫較高，置于此焰層內(nèi)之金屬多被氧化成金屬氧化物。)，但有些可能適合還原焰(Rich，此焰層能使含氧化合物還原，例如重金屬氧化物，置于此焰中灼燒，會失去其所含的氧，被還原成金屬。)。圖三為鉻在不同火焰操作條件下其吸收度之差異
(3)燈管電流：
電流的大小也會影響吸收度。如果燈管的電流太小，則吸收度會下降，但如果太高則可能因自身吸收效應(yīng)(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。圖四為鎂在不同燈管電流操作下，吸收度之差異性比較。（電流太強，會導致燈管壽命降低）
(4)狹縫寬度：
狹縫太小則使進入的光能量太弱，使吸收度下降，太寬則使進入的光線太多，易造成干擾，故于分析前可參考操作手冊之建議條件或是自行測試選擇較適當?shù)莫M縫寬度。圖五為鎳在不同狹縫寬度設(shè)定下其吸收度之差異性比較。
(5)波長選擇：
元素吸收靈敏度與所選擇的波長有很大的關(guān)系，通常每一個元素多有數(shù)個波長可供選擇，可依據(jù)分析的需求選擇適當?shù)牟ㄩL。
影響儀器之干擾
原子吸收光譜法可能面臨的干擾可概分六類，（1）光譜干擾(Spectral Interference)、（2）火焰放射干擾(Flame Emission Interference)、（3）化學干擾(Chemical Interference)、（4）基質(zhì)干擾(Matrix Interference)、（5）非特定性散射(Non-Specific Scatter)及（6）離子化干擾(Ionization Interference)。
(1)光譜干擾：此干擾主要是樣品中存在其它元素造成的干擾。此干擾近年來因中空陰極射線技術(shù)的提升已很少發(fā)生。
(2)放射干擾：此干擾主要來自于樣品放射出與欲吸收的波長相同。此干擾可藉由提高電流強度或降低狹縫寬度來解決。
(3)化學干擾：此干擾zui常發(fā)生于利用原子吸收來分析鎂、鈣、鍶及鋇等金屬。zui常見的干擾物種有硅酸鹽、磷酸鹽及鋁酸鹽等化合物。一般解決的方法有兩種，一為利用螯合劑(EDTA)與金屬錯合，二為添加氯化鑭與造成干擾的陰離子錯合；或者可利用笑氣-乙炔來解決化學干擾的問題。
(4)基質(zhì)干擾：一般此干擾原因有(a)溶液中含有機溶劑而造成吸收度的增加，(b)因溶液的黏滯性較高因霧化效率下降而造成吸收度下降，(c)溶液的鹽度較高而造成吸收度下降。
以上四種干擾可藉由標準添加法(Standard Addition)或是萃取法將金屬自溶液中萃取出來或者改用其它的分析技術(shù)。
(5)非特定性干擾：此干擾來自樣品中含有高濃度的鹽類，此情形zui常發(fā)生于波長在250 nm以下，此干擾可用萃取技術(shù)及背景校正來克服。
(6)離子化干擾：此干擾zui常發(fā)生于低游離能元素，如堿金族及堿土族元素。解決的方法可在樣品中加入比待測元素更容易解離的化合物，如分析鈣時可添加1000 ppm的氯化鉀溶液。
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